在半導(dǎo)體制造中，化學(xué)機械拋光（CMP）工藝用于去除晶圓表面的多余材料，實現(xiàn)全局平坦化，以滿足后續(xù)光刻、刻蝕等工藝的要求。CMP工藝的效率和質(zhì)量直接依賴于拋光液（Slurry）的性能，尤其是其中的大顆粒污染物（LPC）。LPC的存在可能導(dǎo)致晶圓表面劃痕、缺陷增加，甚至影響器件的電學(xué)性能。因此，控制Slurry中LPC的數(shù)量是確保CMP工藝成功的關(guān)鍵。

圖1. CMP Slurry的流程圖

Shurry 中的 LPC 可能來源于以下幾個方面：

• 原材料雜質(zhì)：原材料中未充分分散的大顆?；螂s質(zhì)直接進(jìn)入Slurry。

• 制造與傳輸污染：生產(chǎn)設(shè)備、管道或儲存容器中的污染物可能混入Slurry。

• 化學(xué)反應(yīng)生成：在Slurry配制過程中，某些化學(xué)反應(yīng)可能生成不溶性的大顆粒沉淀物。

• 顆粒聚集：Slurry中的納米級顆粒在pH變化、溫度變化或機械攪拌等條件下可能發(fā)生聚集，形成較大顆粒。

• 存儲與老化：在長期存儲過程中，顆粒可能發(fā)生沉降和聚集，導(dǎo)致LPC增加。

如下舉了在 CMP shunry 的制備、存儲以及終端使用過程中的傳輸3個例子已做說明，具體情況已匯總至表1中。^[1][2]

圖2. LPC的來源舉例（制備、存儲、使用傳輸）

• 表面平整度和缺陷

CIMP的核心目標(biāo)之一是實現(xiàn)晶圓表面的平整度，以滿足后續(xù)工藝的要求。研磨液中的大顆粒容易在拋光過程中造成晶圓表面劃痕，導(dǎo)致表面缺陷的產(chǎn)生這些缺陷不僅影響器件的電性能,還會在后續(xù)的工藝步驟中引發(fā)更多問題。因此，嚴(yán)格控制研磨液中的大顆粒數(shù)量，降低IPC，對于提高晶圓表面平整度和減少缺陷至關(guān)重要。

• 拋光速率和均勻性

研磨液中的大顆粒還會影響CMP過程中的拋光速率和均勻性。大顆粒在拋光過程中會導(dǎo)致局部壓力增大，使得拋光速率不均勻，從而影響整個晶圓表面的拋光均勻性。這種不均勻性會導(dǎo)致晶圓不同區(qū)域的厚度差異，進(jìn)而影響器件的性能和可靠性。因此，控制IPC，確保研磨液中大顆粒的數(shù)量在合理范圍內(nèi)，對于保持拋光速率和均勻性至關(guān)重要。

• 設(shè)備和材料損耗

CMP工藝不僅涉及晶圓的拋光，還包括拋光墊、研磨液供給系統(tǒng)等設(shè)備的使用。研磨液中的大顆粒容易在拋光過程中對拋光墊造成損傷，增加設(shè)備的維護(hù)和更換成本。此外，大顆粒還可能導(dǎo)致研磨液供給系統(tǒng)的堵塞，影響工藝的連續(xù)性和穩(wěn)定性。因此，降低IPC，不僅有助于提高晶圓的拋光質(zhì)量，還能減少設(shè)備和材料的損耗，降低生產(chǎn)成本。

如下是LPC對晶圓表面劃痕的影響。[1] 由圖可知，最左側(cè)圖為采用兩種不同EDA添加劑含量的Slurry進(jìn)行CMP工藝，其拋光后的晶圓上的劃痕數(shù)以及SEM譜圖。其中（a）無EDA添加劑；（b）EDA添加劑含量為0.02 wt%?？梢钥吹紼DA添加后，其拋光后的劃痕更少。中間圖為采用不同EDA添加量的CMP slurry進(jìn)行拋光時，其劃痕的數(shù)量。由圖中可知，隨著EDA添加量的增加（從0.05 wt%添加至0.5 wt%），拋光后晶圓上的劃痕不斷降低。最右側(cè)圖為不同EDA添加量的CMP slurry的LPC含量。對比中間譜圖及最右側(cè)譜圖可以知，LPC與拋光后晶圓的劃痕為正相關(guān)。

綜上，對于CMP slurry中的LPC進(jìn)行控制是非常必要的。

圖3：LPC對晶圓表面劃痕的影響

• 要求對少數(shù)尾端大粒子進(jìn)行計數(shù)量化

少數(shù)大顆粒的存在會顯著影響slurry的性能，尤其是在半導(dǎo)體制造中，尾端大粒子（Tailing particles）可能導(dǎo)致設(shè)備損壞或產(chǎn)品缺陷。因此，檢測少量大粒子的存在并進(jìn)行準(zhǔn)確計數(shù)和量化非常重要。但這些大顆粒的濃度極低，在檢測時容易被忽視，或與背景噪音混淆。

• CMP slurry中LPC的濃度高，且在不同階段濃度變化大

Slurry的濃度通常非常高，這導(dǎo)致顆粒之間的相互干擾增加，影響測量的準(zhǔn)確性。濃度高的slurry會導(dǎo)致多散射現(xiàn)象，這使得光學(xué)檢測方法（如動態(tài)光散射DLS）的數(shù)據(jù)解讀更加復(fù)雜。此外，高濃度還可能導(dǎo)致顆粒在測量過程中發(fā)生聚集，進(jìn)一步影響檢測結(jié)果。對于SPOS單顆粒傳感技術(shù)而言，其宗旨是確保顆粒一顆顆進(jìn)行計數(shù)，從而確保其分辨率和準(zhǔn)確性。對于高濃度的CMP slurry而言，其在經(jīng)過SPOS傳感器時也要確保顆粒濃度在合適范圍，避免將多個顆粒當(dāng)成一個顆粒進(jìn)行計數(shù)。另外，搭配不同的稀釋系統(tǒng)，可以實現(xiàn)對不同濃度的CMP slurry中LPC的監(jiān)測。

• 不同的slurry性質(zhì)不同，檢測的方法也有所不同

不同種類的slurry具有不同的化學(xué)和物理特性，這使得標(biāo)準(zhǔn)化的檢測方法難以滿足所有情況。例如，氧化鈰（Cerium oxide）slurry具有較高的粘度，這使得顆粒在溶液中的穩(wěn)定性下降，導(dǎo)致檢測數(shù)據(jù)的波動性增大。此外，粘性大的slurry更容易在檢測設(shè)備中形成堵塞，增加了操作的難度。

從slurry生產(chǎn)到POU（Point of Use，使用端）的全流程LPC（Large Particle Count，大顆粒計數(shù)）控制是一個系統(tǒng)化的解決方案，旨在通過一系列檢測和控制手段，確保在CMP（化學(xué)機械拋光）工藝中使用的slurry中大顆粒的數(shù)量被嚴(yán)格控制在低限度。

下面，我們將詳細(xì)介紹從Slurry生產(chǎn)到POU使用端的全流程LPC控制方案，結(jié)合實際應(yīng)用案例，展示如何通過一體化解決方案提高CMP工藝的穩(wěn)定性和良率。

圖4：研磨液生命周期監(jiān)控系統(tǒng)示意圖

磨料的粒徑大小、硬度、粒徑分布均一性等因素對拋光研磨去除率起著重要作用。在對拋光液的磨料粒徑進(jìn)行考察時，主要評估其平均粒徑大小，大顆粒、小顆粒濃度等指標(biāo)。

• HM&M珠磨機

HM&M珠磨機是通過研磨珠與物料的高剪切和高碰撞力將物料尺寸粒徑磨小并更好的分散。通過不同的研磨珠子粒徑、填充率及研磨頻率可適用不同配方樣品的研磨要求，從而快速達(dá)到要求的粒徑。

• 實驗室研究工作用的珠磨機，50cc、100cc和150cc三種容量可供選擇。(Apex Labo實驗型)

• 無篩網(wǎng)設(shè)計，沒有物料堵塞風(fēng)險，運行平穩(wěn)，無累積壓力，無壓力損失。

• 可處理高粘度漿料

• 可使用最小15um，最大0.5mm研磨珠，一臺設(shè)備滿足大多數(shù)物料研磨和分散需求。

CMP Slurry平均粒徑的大小決定了整體拋光液的水平，用于確認(rèn)是用于“粗拋"或“精拋"工序。在一定范圍內(nèi)，同類拋光液，在質(zhì)量濃度相同的情況下，磨料的粒徑越大，機械去除性能越好，但是由于磨料粒徑的增加則同樣質(zhì)量下磨料顆粒的數(shù)量降低，拋光研磨效果只在一定范圍內(nèi)隨粒徑增加呈增長趨勢"。一般而言，拋光液平均粒徑大則用于“粗拋"工序，平均粒徑小，則用于“精拋"工序。

• Nicomp納米激光粒度儀系列

Nicomp系列納米激光粒度儀采用動態(tài)光散射原理檢測分析樣品的粒度分布，基于多普勒電泳光散射原理檢測ZETA電位。

圖7：Nicomp N3000系列

• 粒徑檢測范圍0.3nm-10μm，ZETA電位檢測范圍為+/-500mV

• 搭載Nicomp多峰算法，可以實時切換成多峰分布觀察各部分的粒徑。

• 高分辨率的納米檢測，Nicomp納米激光粒度儀對于小于10nm的粒子仍然現(xiàn)實較好的分辨率和準(zhǔn)確度。

目前，CMP用Slurry的磨料粒徑為納米級別或亞微米級別。隨著芯片制程工藝的不斷更新，線寬不斷降低，CMP用Slurry的平均粒徑也隨之降低，而粒徑降低，表面能增大，更易團(tuán)聚形成大顆粒，拋光液磨料中“大顆粒"濃度較高時，這些過大的顆粒易在CMP過程對晶圓表面造成劃痕，從而降低良率。而當(dāng)拋光液中過小的顆粒濃度過高時，這部分顆粒的存在雖不會造成晶圓表面劃痕，但過小的顆粒研磨效率較低，且易于殘留在晶圓表面，影響晶圓表面潔凈度。

• AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進(jìn)樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準(zhǔn)確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

圖8：AccuSizer A7000系列

• 檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）；

• 0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細(xì)微差異，為研發(fā)及品控保駕護(hù)航；

• 靈敏度高達(dá)10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準(zhǔn)檢測出來。

由于拋光液的均一性及穩(wěn)定性程度對拋光效果有很大影響，因而，最終配制成的拋光液須分散均勻，在規(guī)定時間內(nèi)不能產(chǎn)生沉淀、團(tuán)聚，以及分層等問題"。當(dāng)前拋光液的穩(wěn)定性可以通過平均粒徑大小、粒徑分布寬窄、尾端大顆粒濃度、Zeta電位絕對值等觀察，長效穩(wěn)定性可通過離心加速進(jìn)行評估。

• LUM穩(wěn)定性分析儀

Lum穩(wěn)定性分析儀可以直接測量整個樣品的分散體的穩(wěn)定性，檢測和區(qū)分各種不穩(wěn)定現(xiàn)象，如上浮、絮凝、聚集、聚結(jié)、沉降等，通過測量結(jié)果可用來開發(fā)新的配方和優(yōu)化現(xiàn)有的配方及工藝。

圖9：LUM穩(wěn)定性分析儀

• 快速、直接測試穩(wěn)定性，無需稀釋，溫度范圍寬廣。

• 可同時測8個樣品，測量及辨別不同的不穩(wěn)定現(xiàn)象及不穩(wěn)定性指數(shù)。

• 加速離心，最高等效2300倍重力加速度。

先進(jìn)制程下CMP研磨液循環(huán)輸送時易瞬時團(tuán)聚、濾芯破損造成LPC突增，傳統(tǒng)離線取樣滯后，難以及時預(yù)警批量缺陷。高濃度漿料微量大顆粒檢測難度大，亟需實時監(jiān)測手段。在線LPC監(jiān)控可全程捕捉動態(tài)顆粒變化，聯(lián)動產(chǎn)線系統(tǒng)提前攔截風(fēng)險，補齊全流程質(zhì)控短板。

• AccuSizer Mini在線顆粒計數(shù)器

AccuSizer® Mini在線液體顆粒計數(shù)器，不僅能根據(jù)客戶需求靈活匹配功能模塊進(jìn)行在線顆粒監(jiān)測，還具備LE400、FX和FX Nano等多種傳感器選項，以應(yīng)對不同檢測范圍和濃度需求。最小可實現(xiàn)對150nm的例子進(jìn)行量化計數(shù)。

借助單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical System，SPOS），該系列產(chǎn)品能夠高精度地檢測遠(yuǎn)離主峰的幾個ppt水平標(biāo)準(zhǔn)差的LPC分布，并快速統(tǒng)計數(shù)十萬個粒子，為生產(chǎn)過程提供真實可靠的數(shù)據(jù)支持。計數(shù)效率高為106顆/s。

圖10： AccuSizer Mini在線顆粒計數(shù)

針對研磨液（Slurry）濃度高的特點，AccuSizere Mini系列在線液體顆粒計數(shù)器可配置原液進(jìn)樣、一步稀釋、二步稀釋模式，適應(yīng)多種樣品類型。其自動化樣品混合倉和傳感器清洗功能確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和一致性。

AccuSizere Mini專為工業(yè)生產(chǎn)線設(shè)計，可通過PLC設(shè)備與企業(yè)LIMS系統(tǒng)集成，實現(xiàn)高效控制和監(jiān)控。

雙氧水（H2O2）作為CMP研磨液（Slurry）中的核心氧化劑，其濃度的精準(zhǔn)監(jiān)測如同精密齒輪間的潤滑劑，對拋光效果和良品率起著決定性作用。H2O2在CMP Slurry中扮演著氧化劑的角色，與晶圓表面材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成易于去除的軟化層，從而加速拋光過程并提高表面質(zhì)量。然而，H2O2具有不穩(wěn)定性，容易在光照、加熱或存在催化劑的條件下分解，生成水和氧氣。這種分解反應(yīng)會改變Slurry的組成，進(jìn)而影響拋光效果。因此，實時監(jiān)測H2O2濃度對于維持CMP工藝的穩(wěn)定性和高效性至關(guān)重要。

• SemiChem在線濃度計

SemiChem在線滴定儀憑借高靈敏度、穩(wěn)定性與靈活性，在CMP Slurry中H2O2濃度監(jiān)測領(lǐng)域脫穎而出，為半導(dǎo)體制造的高精度需求提供了堅實的技術(shù)保障。

圖11： SemiChem 200 Series照片

• 超高靈敏度：低濃度檢測的先鋒

• 穩(wěn)定性：可靠生產(chǎn)的守護(hù)者

• 靈活性：無縫集成的便捷之選

• 實時在線監(jiān)測與反饋

• 豐富案例

• 應(yīng)用效果與價值：為生產(chǎn)效率和經(jīng)濟效益保駕護(hù)航

過濾是在CMP Slurry制備及使用過程中都非常重要的一道工序，用于除去CMP Slurry中的雜質(zhì)和尾端大顆粒。在實際應(yīng)用中，過濾涉及的工況復(fù)雜多樣，有在Facility階段高濃度高流速、低濃度高流速的狀態(tài)，也有在Point ofUse階段的低濃度低流速階段，Entegris具有多年服務(wù)于半導(dǎo)體CMP工藝經(jīng)驗，提供不同狀態(tài)的過濾方案。

• Entegris濾芯

Entegris-Anow是一家高分子微孔膜過濾企業(yè)，專業(yè)從事MCE、Nylon、PES、PVDF、PTFE等（膜孔徑為0.03μm~10μm）微孔膜的研發(fā)及生產(chǎn)，具有二十多年服務(wù)與醫(yī)藥客戶經(jīng)驗，并為全球生物制藥、醫(yī)療器械、食品飲料、實驗室分析、微電子及工業(yè)等領(lǐng)域的客戶提供過濾、分離和凈化解決方案。

圖12：Entegris 濾芯

半導(dǎo)體先進(jìn)制程對 CMP 拋光液潔凈度的管控標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)收緊，LPC 大顆粒管控早已不再是單一工序的單點管控需求，而是覆蓋研磨液全生命周期的系統(tǒng)性工程。本文介紹的一體化監(jiān)控解決方案，整合分散均質(zhì)設(shè)備、離線實驗室分析儀器、產(chǎn)線在線監(jiān)測單元與分級過濾耗材，完整覆蓋漿料制備、倉儲、輸送、終端拋光全流程關(guān)鍵質(zhì)控節(jié)點，精準(zhǔn)捕捉微量尾端大顆粒、實時追蹤氧化劑濃度變化、預(yù)判漿料存儲失效周期。

依靠高精度檢測設(shè)備與自動化在線監(jiān)控能力，系統(tǒng)可提前預(yù)警漿料團(tuán)聚、污染超標(biāo)等異常，從源頭減少晶圓表面缺陷，降低拋光墊、輸送管路損耗。面對未來更小線寬芯片制造的嚴(yán)苛工藝要求，全流程研磨液生命周期監(jiān)控體系將持續(xù)為 CMP 工藝穩(wěn)定運行、晶圓良率提升提供可靠技術(shù)支撐。

參考文獻(xiàn)

[1]Kim S.-K. et al, Effect of calcination time on the physical properties of synthesized  ceria particles for the shallow trench isolation chemical mechanical planarization process,  Journal of Ceramic Processing Research. Vol. 7, No. 1, pp. 53~57 (2006)

[2] Bridger, P, Challenges of Slurry Distribution System Simulation for Fumed Silica Based Slurry.